凍干機(jī)：真空冷凍干燥過(guò)程和影響因素
凍干機(jī)的真空冷凍干燥過(guò)程包括預(yù)凍、升華干燥和解析干燥三個(gè)階段。每個(gè)階段的技術(shù)因素對(duì)凍干過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量都會(huì)產(chǎn)生重要影響。
1、預(yù)凍階段的影響因素有配方，凍結(jié)速率，凍結(jié)方式和凍結(jié)時(shí)間等。
以配方為例，固體含量較少時(shí)，成品機(jī)械性能較差，容易出現(xiàn)成品塌陷，外觀成型不合格。固體含量較多時(shí)，除會(huì)影響藥液配制過(guò)程外，也同樣會(huì)對(duì)成品的外觀產(chǎn)生影響，如萎縮。
2、升華干燥階段的影響因素有升華溫度，升華速率和加熱方式。
以升華溫度為例，要求其接近共熔點(diǎn)溫度，但又不能超過(guò)共熔點(diǎn)溫度。如果低于共熔點(diǎn)溫度，則升華的速率降低，升華階段的時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)。如果升華溫度高于共熔點(diǎn)溫度，則成品就會(huì)發(fā)生萎縮，顏色加深和溶解困難等現(xiàn)象。
3、解析干燥階段涉及干燥程度的判斷和后續(xù)處理。
一般情況下，約有10%的結(jié)合水需要在這一過(guò)程中升華，但是與升華干燥過(guò)程不同，結(jié)合水的解析需要足夠高的能量，因此需要足夠高且在崩解溫度以下和使物料內(nèi)外具有大蒸汽壓差的高真空。當(dāng)關(guān)閉凍干箱和冷凝器之間的真空閥，箱內(nèi)壓力在1 min內(nèi)上升小于1 Kpa，表明凍干可以結(jié)束了（此時(shí)殘留水分約在1-2%之間）。凍干結(jié)束后，應(yīng)在出箱前將干燥的氮?dú)饣蚨栊詺怏w充入箱內(nèi)，再迅速封口或加塞，避免吸潮。
