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技術(shù)文章

冷凍干燥機溫度控制定義有哪些？
      冷凍干燥就是一個去水分的升華過程，因此，物理學定義，水必須要先進行冷凍成為固態(tài)，而在冷凍干燥過程中，當含有溶質(zhì)的產(chǎn)品在初級干燥階段超過一定溫度時，通常會發(fā)生塌陷，這個溫度就是屬于特定于產(chǎn)品的關(guān)鍵溫度，如果我不知道這個關(guān)鍵溫度，那么很難確定凍干周期中所須使用的理想板層溫度和工作壓力。此外還注意到，即使組分正確的凍干產(chǎn)品在初次干燥沒有出現(xiàn)塌陷，也有可能出現(xiàn)影響二次干燥的效果，即產(chǎn)品相關(guān)水的解析。還可注意到，在崩塌的情況下，由美拉德反應(yīng)（Maillard reactions）引起的凍干物輕微著色，比如說產(chǎn)品輕微焦糖化，這顯然也是不可取的。在理解凍干工藝時，以及探索分析引起產(chǎn)品外觀缺陷的原因前，首先要了解3個基本的關(guān)鍵溫度定義：

     應(yīng)用真空冷凍干燥技術(shù)需在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大，而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時捕水器應(yīng)達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達到100Pa以上的真空度），即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行下一步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持數(shù)小時后，即可結(jié)束凍干。

      整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。

      凍干機里凍干結(jié)束后，要在出料間進行空氣除濕，然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱，以防重新吸收空氣中的水份。

在凍干機冷凍干燥樣品溫度測量與控制過程中；存在著一些特殊的問題。

1、接觸式測溫只能反映測溫元件所處局部位置的溫度狀況，不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。

2、當測溫元件進入冷凍干燥物品內(nèi)部時，測溫元件附近的冷凍干燥物品的結(jié)構(gòu)就會受到一定程度的破壞；在物料的冷卻凍結(jié)過程中，插入的熱電偶或熱敏電阻會起到晶核的作用，使該位置處的溶液容易先形成冰晶；在測溫元件附近，冰晶體積相對較大。

3、測溫元件本身或其引線會對其附近樣品起加熱作用；裝有測溫元件的樣品的干燥速度，要比其他未裝測溫元件的樣品快。

4、插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的，它們無法測量移動的升華界面的溫度，而凍干機冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過程的一個非常重要的溫度參數(shù)。

5、有限的測溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產(chǎn)中，一批樣品往往由數(shù)量眾多的試樣組成，有限的幾個試樣測得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。

6、接觸式測溫方式給無菌操作、自動化連續(xù)生產(chǎn)帶來諸多不便。

      凍干機凍干法基本上在0℃以下進行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行，只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。在真空條件下，當水蒸汽直接升華出來后，**剩留在凍結(jié)時的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會立即溶解。

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