如何避免凍干過(guò)程中的液體沸騰和噴瓶現(xiàn)象?
為了避免凍干過(guò)程中的液體沸騰和噴瓶現(xiàn)象,可以采取以下措施:
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嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度:確保預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度低至少15攝氏度,并保持這個(gè)溫度2至3小時(shí),以確保溶液完全固化。這可以防止在真空升華干燥時(shí),溶液和水同時(shí)結(jié)晶析出,導(dǎo)致液體沸騰和噴瓶現(xiàn)象。
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保持時(shí)間足夠長(zhǎng):在預(yù)凍階段,保持時(shí)間不夠長(zhǎng)也可能導(dǎo)致溶液未能完全固化,從而在升華過(guò)程中引起噴瓶。因此,需要確保預(yù)凍時(shí)間充分,以實(shí)現(xiàn)完全凍結(jié)。
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優(yōu)化降溫速率:建議在預(yù)凍時(shí)先將溫度降低到共晶點(diǎn)以上某一值,保持一段時(shí)間,使瓶身上下溫度均勻,再在同一溫度下降溫;或者減慢降溫速率,以避免因溫度不均或降溫過(guò)快導(dǎo)致的噴瓶現(xiàn)象。
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控制升華干燥的升溫速率:升華干燥時(shí)升溫過(guò)快可能會(huì)導(dǎo)致局部過(guò)熱,使部分制品溶化成液體,在高真空度條件下容易引起噴瓶。因此,應(yīng)該控制好升溫速率,避免過(guò)快升溫。
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制備適當(dāng)濃度的藥液:在藥品凍干的準(zhǔn)備階段,通常配制成含固體物質(zhì)4%~15%的稀溶液,這有助于減少噴瓶的風(fēng)險(xiǎn)。
綜上所述,通過(guò)這些措施,可以有效避免凍干過(guò)程中的液體沸騰和噴瓶現(xiàn)象,確保凍干過(guò)程的順利進(jìn)行。此外,還需要密切監(jiān)控凍干過(guò)程中的各項(xiàng)參數(shù),及時(shí)調(diào)整操作條件,以防止**現(xiàn)象的發(fā)生。