為了防止凍干過程中的氣化噴射,可以采取以下措施:
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嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度:確保預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度低至少15攝氏度,并保持這個(gè)溫度2至3小時(shí),以確保樣品完全凍結(jié)成冰。這可以防止在真空升華干燥時(shí),溶液和水同時(shí)結(jié)晶析出,導(dǎo)致液體沸騰和噴瓶現(xiàn)象。
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擴(kuò)大樣品表面積:在制備樣品時(shí),應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,以促進(jìn)凍結(jié)和干燥過程。同時(shí),確保樣品中不含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑,這些物質(zhì)可能會(huì)影響凍干過程的穩(wěn)定性。
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確保完全凍結(jié):在啟動(dòng)真空泵之前,必須確保樣品已經(jīng)完全凍結(jié)成冰。如果樣品中有殘留的液體,就可能發(fā)生氣化噴射。
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使用低溫冰箱:可以利用冷阱的低溫特性,將其作為低溫冰箱使用,但在操作時(shí)必須戴上保溫手套以防止**。
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監(jiān)控溫度數(shù)據(jù):使用控制系統(tǒng)實(shí)時(shí)記錄凍干進(jìn)程中的多路溫度數(shù)據(jù),并以曲線形式瀏覽,這樣可以及時(shí)調(diào)整參數(shù),避免氣化噴射的發(fā)生。
綜上所述,通過以上措施,可以有效防止凍干過程中的氣化噴射,確保凍干過程的順利進(jìn)行。